PRAKTIKUM KOMPLEKSOMETRI (KIMIA ANALISIS)

I PROSEDUR ASLI

Ditimbang seksama lebih kurang 150 mg Magnesium Sulfat – dimasukkan ke dalam labu titrasi – dilarutkan dalam 50 ml aquades – ditambahkan 5 ml larutan buffer salmiak pH10 (dibuat dari 142 ml NaOH pekat +17,5 g NH₄Cl + aquades ad 250 ml) – dititrasi dengan larutan trilon B 0,05 M dengan indicator 6-8 tetes lindikator EBT sampai diperoleh perubahan warna tepat biru

                1 ml 0,05 M trilon B setara dengan 6,019 mg Magnesium sulfat anhidrat

                (State Pharmacopeia FF the USSR 1x^th, 1961)

II PRINSIP REAKSI

III PRINSIP KERJA

1.Pembuatab Larutan Baku Primer (Seng Sulfat) : 100 ml 0,1 N

Ditimbang seksama lebih kurang 1,4375 mg Seng Sulfat (ZnSO4.7H2O) – dimasukkan ke dalam labu beker – dilarutkan dalam 40-60 ml aquades – dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml dan ditambhakan aquades sampai garis tanda – dikocok homogen – diberi label dan disimpan. (Bila larutan keruh, sebelum di adkan ke garis tanda, ditetesi dahulu dengan asam sulfat encer sampai larutan jernih cukup dengan 1-2 tetes saja)

2. Pembuatan Larutan Baku Sekunder Dinatrium Edetat (trilon B)

Ditimbang lebih kurang 1,8612 g Dinatrium Edetat (diNa EDTA atau trilon B atau komplekson III ) – dimasukkan ke dalam labu beker – dilarutkan dalam 40-60 ml aquades – dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu dan ditambahkan air sampai 100 ml. Maka diperoleh larutan 0,05 M atau 0,1 N – dikocok homogen – diberi label dan disimpan

3. Penetapan Kadar Sempel

Dipipet 10 ml Larutan Magnesium Sulfat – dimasukkan ke dalam labu titrasi ditambah 30 ml aquadest, ditambahkan 5 ml larutan buffer salmiak – ditambahkan idikator EBT dengan Dinatrium Edetat sampai berubah menjadi biru

IV ALAT YANG DIGUNAKAN

1. Botol timbang                                              : 1 buah

2. Erlenmeyer 300 ml                                      : 2 buah

3. Buret 25 ml                                                 : 1 buah

4. Beaker glass 200 ml                                    : 1 buah

5. Labu ukur 100 ml                                        : 1 buah

6. Pipet volume 10 ml                                      : 1 buah

7. Washing bottle                                            : 1 buah

V CARA KERJA PRAKTIS

1     1.       Pembuatan Larutan Baku Primer

a.       Ditimbang (dalam neraca miligram)

                                                               i.      Rentang : (1,5813 – 1,2957) gram

                                                             ii.      Baku primer : 1,4375 gram

b.      Ditimbang seksama (dalam neraca analitik)

                                                               i.      Botol Timbang + zat                        : 15,1973 gram

                                                             ii.      Botol Timbang kosong +zat sisa       : 13,7642 gram

                                                            iii.      Berat Zat                                         : 1,4331 gram

c.       Dilarutkan dalam labu beaker (200 ml) dengan aquades 40-60 ml diaaduk (dengan pengaduk gelas) sampai larut – dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 ml melalui  corong – labu beaker dibilas 3-4 kali dengan masing masing 10-15 ml lalu dimasukkan ke dalam labu ukur tadi – ditambahkan aquadest sampai miniskus bawah larutan tepat garis tanda – labu ukur ditutup dan dikocok homogeny – diberi label dan disimpan

2     2.       Pembakuan Larutan Dinatrium Edetat dengan larutan Seng Sulfat

a.       Dipipet 10,0 ml larutan Seng Sulfat dimasukkan ke dalam labu titrasi

b.      Ditambahkan 50 ml aquadest

c.       Ditambahkan pereaksi 5 ml larutan buffer salmiak pH 10

d.      Ditambahkan indicator EBT 50 mg

e.      Dititrasi dengan baku sekunder sampai Titik Akhir Titrasi dari warna merah violet menjadi biru

3     3.       Penetapan Kadar Sempel : MgSO₄ dengan larutan Baku Sekunder

a.       Dipipet 10,0 ml larutan sampel dimasukkan ke dalam labu titrasi

b.      Ditambahkan 50 ml aquadest

c.       Ditambahkan pereaksi 5 ml larutan buffer salmiak pH 10

d.      Ditambahkan indicator EBT 50 mg

e.      Dititrasi dengan baku sekunder trilon B sampai Titik Akhir Titrasi dari warna merah violet menjadi biru

VI HASIL PENGAMATAN

1.       Hasil Penimbangan Baku primer

a.     Botol Timbang + zat                        : 15,1973 gram

b.    Botol Timbang kosong +zat sisa       : 13,7642 gram

c.     Berat Zat                                         : 1,4331 gram

2.       Hasil Pembakuan

No	Volume Baku Sekunder Seng sulfat (ml)	N Baku Primer	Volume Baku Sekunder	N Baku Sekunder
1	10,0 ml	0.0997 N	0.00 ml – 14,10 ml	0,0707 N
2	10,0 ml	0.0997 N	0,00 ml – 14,40 ml	0,0692 N
3	10,0 ml	0.0997 N	2,50 ml – 15,07 ml	0,0735 N

3.       Hasil Titrasi

No	Volume Baku Sekunder Seng sulfat (ml)	N Baku Primer	Volume Baku Sekunder	N Baku Sekunder
1	10,0 ml	0.0764 N	0.00 ml – 10,60 ml	0,0721 N
2	10,0 ml	0.0750 N	0,00 ml – 10,40 ml	0,0721 N
3	10,0 ml	0.0735 N	0,00 ml – 10,20 ml	0,0721 N

   VII PERHITUNGAN

 VIII KESIMPULAN

1.       Konsentrasi Baku Primer           : 0,0997 N

2.       Konsentrasi Baku Sekunder       : 0,0721 N

3.       Kadar sempel                            : 0,9140 %

4.       Berat sempel                             : 0,0914 gram

IX PEMBAHASAN

1.       Sumber Kesalahan

Praktikum kurang teliti dalam menentukan Titik Akhir Titrasi (TAT) sehingga warna yang didapat menjadi agak tua (biru agak tua) serta pada saat pemipetan sempel ataupun larutan baku primer kurang kuantitatif

2.       Saran

Hendaknya lebih berhati – hati dan kuantitatif dalam melakukan titrasi kompleksometri agar hasil yang di dapat lebih akurat dan mendekati dengan kadar yang diminta